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如何制备纯净天冬聚脲的关键步骤

来源: 浏览量:9525 发布日期:2024-01-10

开场白

天冬聚脲是一种高分子有机化合物,具有众多优良性质,如良好的热稳定性、阻燃性、光学性能等。其在电子、光电、材料等领域有着广泛的应用前景。然而,天冬聚脲的制备过程较为复杂,需要一定的化学实验操作技巧。下面,我们将为大家介绍制备纯净的天冬聚脲的关键步骤。

目录

一、准备实验所需材料

二、制备合成前体丙烯醛异腈(DAEM)

三、制备纯净天冬聚脲

一、准备实验所需材料

制备纯净天冬聚脲所需的材料包括:

  • DMF(二甲基甲酰胺)
  • DAEM(丙烯醛异腈)
  • 丙烯酸(AA)
  • KPS(过硫酸钾)
  • NaOH(氢氧化钠)
  • 醋酸乙酯
  • 氯仿
  • 蒸馏水
  • 过滤纸

二、制备合成前体丙烯醛异腈(DAEM)

如何制备纯净天冬聚脲的关键步骤

合成纯净天冬聚脲需要用到丙烯醛异腈(DAEM)作为合成前体。制备DAEM的步骤如下:

  1. 在250mL圆底烧瓶中,加入20mL丙酮、40mL醋酸乙酯、15mL丙烯醛。搅拌均匀,使丙烯醛溶解。
  2. 将75mL的水逐滴加入到搅拌均匀的液体中,同时加入6g NaOH,溶液会出现明显的乳化现象。
  3. 将液体放在水浴上进行反应,在100摄氏度下搅拌3小时。
  4. 反应结束后,离心分离水、乙酸酯层和清洗层。
  5. 将DAEM乙酸酯层放在蒸馏水中进行蒸馏提纯,在室温下用氯仿洗涤。
  6. 过滤产物,收集DAEM。

三、制备纯净天冬聚脲

天冬聚脲的制备涉及到自由基聚合反应,主要步骤如下:

  1. 在250mL圆底烧瓶中加入5.8g AA,溶解后加入50mL DMF,搅拌至AA全溶解。
  2. 将1.8g DAEM加入到上述溶液中,搅拌均匀,加入0.05g KPS。在50~55摄氏度下搅拌反应8小时。
  3. 反应结束后,将产物放入丙酮中进行沉淀。
  4. 将沉淀取出,用蒸馏水和醋酸乙酯反复洗涤,直至洗涤液中不含任何化合物。
  5. 将产物置于烘箱中干燥,得到纯净的天冬聚脲。

总结

制备纯净的天冬聚脲需要进行一系列的化学实验操作,关键步骤包括准备实验材料、制备合成前体DAEM和制备纯净天冬聚脲。其中,均匀搅拌、反应温度和时间的控制等因素都是制备成功的关键。通过严格的实验操作,可以得到纯净的天冬聚脲,为其广泛应用提供了可靠的保障。

如何制备纯净天冬聚脲的关键步骤


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